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Solid-state analyses / Analyses spécifiques des solides

  • Niveau d'étude

    Bac +5

  • ECTS

    6 crédits

  • Composante

    Sciences Fondamentales et Appliquées

  • Période de l'année

    Semestre 9

Description

Solid-state structural analyses techniques such as XPS, XRD, TEM, SEM, IR, Raman, NMR ...

Connaissances de techniques d’analyses structurales de solides telles que XPS, XRD, TEM, SEM, IR, Raman, RMN…

 

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Objectifs

Widen and consolidate knowledge of techniques for structural analysis of solid-state materials: photonic and electron spectroscopy, electron microscopy and diffraction, vibrational spectroscopy, nuclear magnetic resonance.

Elargir et conforter les connaissances de techniques d'analyses structurales de l'état solide : spectroscopies photonique et électronique, microscopie électronique, diffractométrie, spectroscopie vibrationnelle et résonnance magnétique nucléaire. .

 

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Heures d'enseignement

  • Analyses spécifiques des solides - TDTD28h
  • Analyses spécifiques des solides - CMCM28h

Pré-requis nécessaires

Master 1 in chemistry or equivalent

Master 1 de Chimie ou équivalent

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Programme détaillé

Study of the main techniques used to characterize  a solid : XRD, TEM/SEM, XPS, IR and Raman spectroscopies and NMR

  • The basis of solid-state NMR: principles, external and internal interactions (chemical shift, J coupling, dipolar coupling, quadrupolar interaction), relaxation.
  • The main NMR techniques for acquiring 1D (Magic-Angle-Spinning, Cross-Polarization-Magic-Angle-Spinning) and 2D (Heteronuclear correlation, Multiple-Quantum Magic-Angle-Spinning) spectra
  • Use of probe molecules for the study of surfaces using solid-state NMR
  • Coupling of the hyperpolarization technique called dynamic nuclear polarization (DNP) and NMR spectroscopy for studying the surface of materials.
  • Applications to some materials of interest for catalysis

- Spectroscopies infrarouge (I.R.) et Raman : règles de sélection et théorie des groupes. Applications aux solides inorganiques. Spectroscopie I.R. et molécules sondes.

 - Microscopie électronique (M.E.T. / M.E.B.) : théorie de l'image, franges de réseau, franges de Fresnel, structure fine de l'image. Indexation d'un cliché de diffraction électronique.

 - Diffraction des rayons X de poudres (D.R.X.) : rappel de cristallographie géométrique, tables internationales de cristallographie (volume A, groupes d’espace), aspects instrumentaux, étude des diagrammes de diffraction, traitement des données enregistrées, détermination de structures cristallines.

 - Spectrométrie photoélectronique X (X.P.S.) : principe de la photoémission, aspects quantitatifs et qualitatifs, détermination des environnements chimiques, exploitation des spectres XPS avec le logiciel CasaXPS, comparaison avec la bibliographie.

- Les bases de la RMN du solide : principe, interactions externes et internes (déplacement chimique, couplage J, couplage dipolaire, interaction quadripolaire), relaxation.

* Les principales techniques RMN d’acquisition des spectres 1D (Magic-Angle-Spinning, Cross-Polarization-Magic-Angle-Spinning ) et 2D (Heteronuclear correlation, Multiple-Quantum Magic-Angle-Spinning)

* Utilisation de molécules sondes pour l’étude par RMN des surfaces.

* Couplage de la technique de d'hyperpolarisation appelée polarisation nucléaire dynamique (DNP), et de la spectroscopie RMN pour l'étude de la surface des matériaux.

* Applications à quelques matériaux d’intérêt pour la catalyse

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Compétences visées

 - Cibler la technique d'analyse à réaliser en fonction de l'information recherchée

 - Savoir mobiliser ses connaissances et être capable de mener des analyses structurales poussées sur les solides.

- Savoir indexer un cliché de diffraction électronique.

 - Savoir reconnaître les aberrations rencontrées en microscopie électronique.

 - Savoir utiliser les pages des groupes d’espace présentées dans les tables internationales de cristallographie.

- Savoir appréhender l’influence de la variation des paramètres instrumentaux liés aux éléments techniques d’un diffractomètre de rayons X de poudres sur les résultats de mesures par goniométrie.

- Savoir calculer une composition atomique de surface par XPS.

 - Être capable de décomposer un spectre XPS de base.

- Maîtriser l’utilisation du logiciel CasaXPS (Niveau Beginners).

 - Être capable de reconnaître l’influence des facteurs responsables de la variation de la position et de l’intensité des réflexions constitutives d’un diagramme de diffraction.

- Maîtriser les composantes du profil de raies de diffraction par une structure périodique. Savoir utiliser les fonctions de formes de profil de raie comportant des contributions liées à l’instrumentation et celles liées à l’échantillon analysé.

 - Maîtriser les étapes du traitement des données expérimentales obtenues diffractométrie de rayons X sur poudres.

- Etre capable d’exploiter un spectre RMN de noyaux ½ ou quadripolaires dans les matériaux à l’état solide

- Savoir extraire les principaux paramètres d’un spectre RMN pour la caractérisation de l’environnement local de différents éléments (noyaux) dans les solides

 - Interpréter les résultats.

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